在實(shí)際的檢測(cè)工作中,由于被檢測(cè)試樣的大小和形狀各異,往往難以切成符合金相試樣的尺寸要求(如顆粒樣品,脆性樣品),此時(shí)需要對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌。試樣鑲嵌的目的有兩個(gè):
一、保護(hù)試樣邊緣,預(yù)防制備過(guò)程對(duì)表面造成缺陷
二、使那些尺寸或形狀不適合的試樣可以滿足隨后的制備步驟
金相試樣的制樣過(guò)程中,鑲嵌樣品的質(zhì)量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果精確與否有著重要的影響。目前的鑲嵌方法可分為兩種:熱鑲嵌和冷鑲嵌。
熱鑲嵌是采用熱固性或熱塑性樹脂包埋試樣,然后放入鑲嵌機(jī)內(nèi)加熱加壓完成的。一般來(lái)說(shuō)熱鑲嵌的溫度在 150-200 °C,適用于熱穩(wěn)定好的材料,如金屬材料。在鑲嵌的成型過(guò)程中,熱塑性和熱固性的樹脂都需要加熱加壓。不同的是,在成型之后,熱固性樹脂可在成型溫度下脫模,而熱塑性的樹脂必須在壓力保持的情況下冷卻到 70 °C 以下后脫模。值得一提的是,熱固性樹脂在壓力保持的情況下冷卻到室溫脫模, 可以有效減少縮孔形成。如果熱固性樹脂試樣是在成型溫度下脫的模,不能用水直接快速冷卻,不然會(huì)由于熱收縮率不同導(dǎo)致出現(xiàn)縫隙,甚至金屬表面脫落,表面邊緣就不能完整保持。
冷鑲嵌工藝不要求壓力也不要求外部加熱,適合對(duì)于壓力和溫度敏感,易碎的樣品,如電子樣品、聚合物樣品及生物樣品。環(huán)氧樹脂是主流的冷鑲嵌材料,在真空條件下,具有與試樣結(jié)合非常緊、較低的收縮、易于填充裂紋和孔洞的特點(diǎn)。大多數(shù)環(huán)氧樹脂在室溫下成型,成型時(shí)間在 2-8 h。在常溫常壓下進(jìn)行冷鑲嵌,成型樣品一般氣泡較多,樹脂往往完全填充樣品中那些微小的縫隙。而在低真空下,低真空將孔隙內(nèi)的空氣抽走, 使樹脂在澆注時(shí)得以進(jìn)入與試樣表面連通的孔隙, 經(jīng)過(guò)研磨與拋光可以保持試樣原有孔隙形貌、數(shù)量與分布。環(huán)氧樹脂在成型過(guò)程的短時(shí)間內(nèi)會(huì)產(chǎn)生大量的熱,有時(shí)這些熱量足以擴(kuò)張裂紋,因此要注意。加熱樹脂可以減少樹脂黏度提高成型速度,縮短成型時(shí)間,但是成型產(chǎn)生的熱量也會(huì)更多。
不管是熱鑲嵌還是冷鑲嵌,試樣鑲嵌過(guò)程都容易造成一些假象。絲狀或薄片狀樣品鑲嵌時(shí)很忌諱試樣倒塌,因?yàn)檫@樣會(huì)看不到真實(shí)的截面大小,對(duì)于表面處理的樣品則會(huì)產(chǎn)生對(duì)表面涂鍍層滲層深度的誤判。試樣的硬度與鑲嵌材料的硬度如果相差太大,制備中很容易產(chǎn)生臺(tái)階,形成微小的圓角,并在臺(tái)階處藏污納垢。對(duì)表面處理樣品的表層形貌形成假象,如滲層涂鍍層變窄、脫碳層丟失等,以及受水漬和腐蝕劑的污染而產(chǎn)生的不潔圖像。
對(duì)于鑲嵌不當(dāng)產(chǎn)生的假象可以采用金屬支架來(lái)固定絲片狀試樣,也可以用透明的鑲嵌材料,使試樣的位置一目了然。對(duì)于和鑲嵌材料硬度相差較大的試樣,則盡量采用與試樣硬度相當(dāng)?shù)蔫偳恫牧希ゼ由峡焖賿伖?,即可避免小臺(tái)階的產(chǎn)生。