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RoHS

指令及檢測方法

隨著電子電器產(chǎn)品中的有害物質(zhì)所引發(fā)的健康及環(huán)境危害問題被廣泛關(guān)注，為限制其中特定有害物質(zhì)的使用，歐盟率先頒布了RoHS指令(2002/95/EC)，并于2007年6月1日進入正式實施階段，其后美國、中國、日本、韓國的RoHS指令也相繼頒布出臺，相關(guān)環(huán)保法規(guī)的日趨嚴格和不斷完善，給電子電器產(chǎn)品的制造商、經(jīng)銷商帶來了巨大的挑戰(zhàn)，電子電氣有害物質(zhì)檢測已經(jīng)成為一個硬性要求。

RoHS

檢測方法

1

X射線熒光光譜法

① 適用范圍：

   塑料部件、金屬部件、電子元件中鉛、汞、鎘、總鉻、溴的篩選測試

② 技術(shù)特點：

   一次性快速定性分析樣品中的鉛、汞、鎘、鉻、溴元素。對均質(zhì)樣品無須制樣，可進行無損測試。

注:Cr、Br為測得該元素的總含量，如果其顯示超標并不代表Ⅳ價Cr和PBB、PBDE超標。

2

傅立葉紅外光譜法

① 適用范圍：

   對聚合物材料中高含量的PBB和PBDE??DD篩選測試。

② 技術(shù)特點：

   以PBB和PBDE特征紅外光譜為定性依據(jù)、部分樣品可以進行無損測試。

3

斑點法測六價鉻

① 適用范圍：

   無色和著色鉻酸鹽涂層中六價鉻的定性篩選測試。

② 技術(shù)特點：

   利用顯色反應，直接定性測試樣品表面涂層中六價鉻，簡便快速。如出現(xiàn)陽性反應，需要用分光光度法等進行確證分析。

4

氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析法（GC-MS法）

① 適用范圍：

   塑料部件及電子元件中PBB、PBDE阻燃劑的定量分析。

② 主要儀器：

   臺式氣質(zhì)聯(lián)用儀

③ 技術(shù)特點：

   GC-MS法是揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物定性定量測試的常見方法，廣泛運用于各種有機毒害物的殘留分析項目。

5

液相色譜法（HPLC法）

① 適用范圍：

   塑料部件及電子元件中PBB、PBDE阻燃劑的定量分析。

② 主要儀器：

   液相色譜儀；

③ 技術(shù)特點：

   適用于十溴聯(lián)苯和十溴二苯醚等難揮發(fā)性阻燃劑的測試，彌補GC-MS法的弱點。

6

分光光度分析法

① 適用范圍：

   六價鉻的含量測試

② 主要儀器：

   紫外分光光度計；

③ 技術(shù)特點：

   該方法是六價鉻測試的經(jīng)典方法，可參考多項國內(nèi)外標準，如EPA3060A等。

7

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES法）

① 適用范圍：

   塑料部件、金屬部件、電子元件中鉛、汞、鎘、總鉻的含量測試。

② 主要儀器：

   電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；

③ 技術(shù)要點：

   選擇采用微波消解、濕法消解、干法消解等手段溶解樣品，一次性同步測定鉛、汞、鎘、總鉻的含量。

8

原子吸收分析法（AAS法）

① 適用范圍：

   塑料部件、金屬部件、電子元件中鉛、鎘的含量測試。

② 主要儀器：

   原子吸收光譜儀；

③ 技術(shù)特點：

   AAS方法是最成熟的金屬元素儀器測試方法之一，特征原子吸收譜線選擇性強，對于鉛、鎘等元素的測試靈敏度高。

9

冷原子吸收光譜分析法（CVAAS法）

① 適用范圍：

   塑料部件、金屬部件、電子元件

② 主要儀器：

   測汞儀；

③ 技術(shù)要點：

   冷原子吸收光譜法是汞含量測試的經(jīng)典方法，測定選擇性強，檢測限低，靈敏度高。

RoHS

檢測方法解說

1

EN1122-2001 塑膠中鎘Cd含量的檢測方法  

本方法只用來測定鎘Cd，不適合用于測試鉛Pb,因為所使用的硫酸會形成硫酸鉛導致鉛損失。

一般消解方法：樣品稱取后放入到燒瓶，加入5ml的硫酸和1ml的硝酸，加熱直到樣品灰化并產(chǎn)生白色煙霧。反復加入硫酸和硝酸直到降解的溶液變?yōu)榈S色。然后冷卻，小量的加入雙氧水，一次幾毫升，重復加熱，直到溶液澄清。冷卻，溶液轉(zhuǎn)移到100ml的容量瓶內(nèi)，定容。所得的溶液為樣品溶液，上ICP-AES測試。

2

EPA3050B沉積物、礦物、土壤中重金屬的消化

此法為非完全消解技術(shù)，利用強酸溶液，溶解幾乎所有可能進入環(huán)境中的重金屬。如要樣品完全消解，則需要使用EPA3052微波消解方法。

一般消解方法：稱取1.0g經(jīng)粉碎后的樣品于100ml燒瓶中， 加入適當比例硝酸 和鹽酸，蓋上表面皿，于95±5℃加熱15分鐘后，將燒瓶從加熱板上移開，冷卻，過濾，濾液收集到100ml容量瓶；用5mlHCl和10ml熱H2O先后沖洗濾紙，濾液收集到上述容量瓶；濾紙和濾渣放回燒瓶，加入5ml 37%HCl，95±5℃加熱至濾紙溶解；過濾溶液至上述100ml容量瓶，定容；定容后的樣品溶液上ICP-AES測試。

3

ISO3613 六價鉻 Cr+6 現(xiàn)場定性測試

樣品制備：在測試之前，樣品表面必須沒有任何的污染、指紋以及其他外來的污點。如果表面涂有薄的油層，必須在測試之前使用干凈的軟的實驗布或者適當?shù)娜軇┰谑覝兀ǖ陀?/span>35攝氏度）擦掉。樣品不能在高于35攝氏度被強迫的干燥。堿溶液處理不能執(zhí)行，因為鉻酸鹽會被堿破壞。

如果在樣品表面有聚合物涂層，可以采用精細的砂紙來輕輕的磨損，以去除聚合物涂層。但是不能去除樣品上的鉻酸鹽涂層。其他涂層去除方法可以采用，只要其證明有效。

測試程序：溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混合物中，溶解完畢后，加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去離子水。使用前不得超過8個小時制備。

如果六價鉻存在，紅色到紫色的顏色就會在幾分鐘內(nèi)顯示出來。不用考慮此后出現(xiàn)的任何顏色，例如在干燥的時候出現(xiàn)的。

未了比較，類似的要測試樣品底材。

如果測試表明樣品中存在六價鉻。那么就需要執(zhí)行定量的分析。

4

EPA3060 & EPA7196比色方法測試六價鉻Cr+6

本方法講述測試金屬材料、聚合物材料以及電子元件中六價鉻的程序。六價鉻對人體有毒性，被分級為致癌物。所有可能的Cr+6的樣品和試劑必須小心處理。

此方法用堿消解程序來萃取六價鉻。堿萃取溶液是0.28M Na2CO3/0.5M NaOH的混合物。樣品在此溶液中消解60分鐘，溫度為90-95攝氏度。

六價鉻濃度通過其在酸性環(huán)境下與1，5-diphenylcarbazide反應測定。六價鉻被還原到三價鉻，三價鉻和顯色劑進一步形成紅-紫顏色的混合物。

絡合溶液通過紫外-可見分光光度計（UV-2450）在540nm定量測試。

5

EPA3540/EPA8270 GCMS分析聚合物中的PBB和PBDE

本測試方法適用于聚合物材料和電子專用材料中多溴聯(lián)苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的測試。本方法采用索氏提取法從聚合物材料和電子專用材料中提取多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚，通過適當?shù)南♂尯?，使用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)選擇離子監(jiān)測模式（SIM）來測試提取液中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚，然后計算出它們在聚合物材料中的含量。