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各種元素分析儀器分析過程、特點及應用

 

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實驗室元素的常見分析方法:

 

1、電感耦合等離子體質譜法;

 

2、分光光度法;

 

3、激光誘導等離子體光譜法;

 

4、滴定分析法;

 

5、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;

 

6、原子光譜分析法;

 

7x射線熒光光譜法;

 

8、石墨爐原子吸收法;

 

9、原子光譜分析法;

 

10、電分析法

 

常見的元素分析儀器:

1.紫外\可見光分光光度計(UV);

 

2.原子吸收分光光度計(AAS);

 

3.原子熒光分光光度計(AFS);

 

4.原子發(fā)射分光光度計(AES);

 

5.電感耦合等離子體質譜儀(icp-MS);

 

6.X射線分光光度計(XRF );

 

 

 

常見分析儀器的歸屬類型:

 

ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES

ICP-MS: 無機質譜(MS),用于分析元素價態(tài)及含量,也用于同位素分析;

FAAS、GAASHGAASHAAS):火焰原子吸收、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收,都屬于原子吸收一類。

各種元素分析儀器分析過程、特點及應用

 

1、紫外\可見光分光光度計(UV

1)分析過程:

 

2)原理:

利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ為摩爾吸光系數,對于固定物質為常數;b為樣品厚度;C為樣品濃度;A為吸光度。很明顯,在樣品厚度和摩爾吸光系數一定的情況下A與樣品濃度成正比。

 

3)主要特點:

1)靈敏度高

2)選擇性好

3)準確度高

4)適用濃度范圍廣

5)分析成本低、操作簡便、快速、應用廣泛

 

2、原子吸收和熒光分光光度計

 

1)分析過程:

 

2)原子吸收光譜法原理:

原子吸收光譜法 (AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。

 

公式:A=KC

式中K為常數;C為試樣濃度;K包含了所有的常數。此式就是原子吸收光譜法進行定量分析的理論基礎。

 

原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強度進行定量分析的發(fā)射光譜分析法。所用儀器與原子吸收光譜法相近。

 

3)原子吸收主要特點:

1)靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級的金屬;

2)原子吸收譜線簡單,選擇性好,干擾少。

3)操作簡單、快速,自動進樣每小時可測定數百個樣品;

4)測量精密度好,火焰吸收精密度可以達到1-2%,非火焰可以達到5-10%

5)測定元素多,可測試70多種元素,利用化學反應還可間接測試部分非金屬。

 

4)原子熒光主要特點:

1)有較低的檢出限,靈敏度高。

2)干擾較少,譜線比較簡單。

3)儀器結構簡單,價格便宜。

4)分析校準曲線線性范圍寬,可達35個數量級。

5)由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實現(xiàn)多元素同時測定。

 

3、原子發(fā)射分光光度計

 

1)分析過程:

 

2)原理

原子的核外電子一般處在基態(tài)運動,當獲取足夠的能量后,就會從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定(壽命小于10-8 s),迅速回到基態(tài)時,就要釋放出多余的能量,若此能量以光的形式出顯,即得到發(fā)射光譜(線光譜)。

發(fā)射的光波長為:

 

每個元素有自己獨特的特征光譜,從而進行元素定性分析。

 

3)主要特點

1)高溫,104K;

2)環(huán)狀通道,具有較高的穩(wěn)定性;

3)惰性氣氛,電極放電較穩(wěn)定;

4)具有好的檢出限,一些元素可達到10-3~10-5ppm;

5ICP穩(wěn)定性好,精密度高,相對標準偏差約1%

6)基體效應??;

7)光譜背景小;

8)自吸效應小;

9)線性范圍寬。

 

4、電感耦合等離子質譜分析法

 

1)分析過程:

 

2)原理

使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子,經加速電場的作用,進入質量分析器,通過電磁場按不同m/e的變化,分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息。

 

3)主要特點:

1)質量測定范圍廣泛;

2)分辨高;

3)絕對靈敏度,可檢測的最小樣品量。

 

5、X熒光光度計(XRF

 

1)分析過程:

 

2)原理:

受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。

 

3)主要特點:

1)快速,測試一個樣品只需2min-3min;

2)無損,測試過程中無需損壞樣品,直接測試;

3)含量范圍廣;


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